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GB 5009.26-2023新国标关头手艺点解读 | 食物中N-二甲基亚硝胺的检测

点击次数:4626  更新时候:2023-12-26

安捷伦对GB 5009.26-2023新国标关头手艺点解读 | 食物中N-二甲基亚硝胺的检测


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N-二甲基亚硝胺(份子式 C2H6N2O,空间布局简式 (CH3) 2NNO,份子量 74.08,简写为 NDMA),黄颜色透明液体,可易溶水、无水乙醇、yi醚、二氯二氧化氮。也可以于制作方法二jia基肼。由二甲胺与亚盐酸盐在酸碱性必要条件下表明为之成。


NDMA 就是种致癌物质工程设备与物资的,一项亚硝胺类无机化合物。在国际级上,NDMA 被单一化可作一项毒理学化学制剂和试着室规范起来品。仅是,根据其埋伏的危害性性,二甲基亚硝胺也惨遭了严酷的羁系和限时。
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2023 年 9 月 6 日,国度卫生安康委员会宣布了 85 项食物宁静国度规范和 3 项点窜单(卫健委 2023 年第 6 号通知布告),此中就有 GB 5009.26-2023《食物中N-亚硝胺类化合物的测定》。跟着新国标的宣布,出格是 QuEChERS - GC-MS/MS 法的引入,使前处置效力大幅晋升、操纵性更强、检测成果更精确


新国标将于 2024 年 3 月 6 日正式实行,此中第二法 QuEChERS-GC-MS/MS 法,相较于上一版水蒸气蒸馏-GC-MS 法,具备以下上风

1

取样量削减

从 200 g 降到 5 g;

2

提取溶剂削减

从 250 mL 减至 10 mL;

3

前处置效力晋升

从 6 个小时处置 1 个样提速到 1 小时 6 个样;

与此同时,新版本国家标准其二法的收受接手率更强、MRM 体例判定化学发光法相对精度。


那末,该方式仪器端关头手艺点有哪些呢?


01

接纳 GC-MS/MS,非 GC-MS

GC-MS/MS 的 MRM 收罗形态是由于抗搅扰就要更强,与 GC-MS 比拟(ni),对庞(pang)杂基(ji)质中(zhong)痕(hen)量(liang)成份更加🌃精准(zhun)。以下图所示,空(kong)缺样品加标 0.1μg/L(3 种(zhong) N-亚硝胺,NDMA, ♚NMEA, NPIP),GC-MS 的 SIM 数据受(shou)背景(jing)搅扰严峻,没法精确定性,但 GC-MS/MS 的 MRM 数据还(hai)能够挑(tiao)衅更低浓度(du)。

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图 1. GC-MS 与 GC-MS/MS 测量 N-亚硝胺类氧化物毕竟剖析载图
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图 2. 8890-7000E GC-MS/MS

是以,会应用高活洛度 8890-7000E GC-MS/MS 以知足国际标准要求


02

接纳 MMI 进样口,溶剂放空形式进样 5 μL

QuEChERS-GC-MS/MS 的前处置称样 5g 或 10g,用 10mL 乙腈提取。而肉成品中 NDMA 含量较低,要末经由进程稀释,要末大致积进样。因为 NDMA 属于挥发性亚硝胺,稀释进程若是温度节制不好,会致使收受接管率偏低,并且时候较长,溶剂放空形式进样可Wan美处理该瓶颈。

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图 3. GB 5009.26-2023 截图

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图 4. MMI 进样口溶剂放空形式

须要注重的是,为防止大致积进样的轻视效应,进样口升温速度要到达国标的 900℃/min。


另外,别忘了接纳石油醚放空模


03

反吹手艺+智洁净离子源 Jet Clean,双保险

若是触及到多量量样品检测,大致积进样形式必然会给体系带来必然水平净化。若何核减养护频度,保障仪器持久运转不受影响,可接纳吹技艺+智无尘室阳离子源 Jet Clean 双商业险

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图 5. 安捷伦反吹手艺

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图 6. 安捷伦 JetClean 手艺

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结 语


兵马未动,粮草先行,快来成立 GB 5009.26-2023《食物中 N-亚硝胺类化合物的测定》专属检测才能吧。